Титрование является чисто аналитическим методом определения количества вещества (аналита) в растворе образца. Суть метода заключается в измерении объема раствора реагента (титранта) при известной его концентрации, который полностью расходуется на взаимодействие с аналитом. Добавление титранта происходит постепенно до полной завершённости химической реакции. Чтобы реакция удовлетворяла условиям проведения титрования, она должна обладать следующими свойствами: быть стехиометрической, необратимой и легко прослеживаемой (наблюдаемой). Ход реакции контролируется с помощью различных методов индикации, таких как изменение цвета раствора.
В титровании используются три основных типа реакций:
Титраторы, применяемые для кислотно-основного титрования, используются для определения содержания кислоты в соках, молоке, винах, кетчупе или в столовом уксусе, а также для определения щелочности воды по фенолфталеину и метилоранжу.
Следующим типом химических реакций, используемых для титриметрических анализов, являются реакции осаждения. Титраторы этого типа применяются для определения хлорид иона, содержания серебра, а также используются для определения содержания соли в продуктах питания.
Третьим типом химических реакций, применяемых в титровании, являются реакции окислительно-восстановительного титрования. Титраторы данного типа находят применение для определения восстанавливающих сахаров и витамина C в соках, для определения содержания SO2 в вине, перекисного числа в пищевых маслах.
Многие титраторы объединяют в себе все компоненты, необходимые для проведения реакций титрования всех вышеназванных 3-х типов.
Современные модели титраторов удачно сочетают в себе удобство, надёжность, лёгкость, быстроту и точность при выполнении анализов. Они широко используются в исследовательских и учебных целях, а также на производстве для выполнения простых анализов. Программное обеспечение, без которого сегодня не обходится почти все аналитическое оборудование, позволяет повысить эффективность проведения анализов, управлять процессом титрования с использованием заранее составленных программ, редактировать и настраивать процедуры титрования, а также проводить анализ полученных данных.
В основе конструкции большинства тираторов различных видов лежит набор стандартных узлов, к которым относятся:
Устройство, служащее для определения точки окончания анализа, представляет собой встроенный потенциометр, кондуктометр, прибор для замера рН или другие датчики.
Также в качестве дополнительной опции могут идти насосы для удаления старых реагентов и залива новых растворов, термостатические датчики для поддержания внутри системы нужной или просто стабильной температуры.
Ручное титрование можно проводить как с помощью бюреток, так и используя современные ручные титраторы с микропроцессором. Они являются альтернативой обычной бюретке, имеют высокоточный дозатор жидкости с возможностью задавать объем дозирования, и электронное устройство памяти для накапливания результатов анализа. Такой титратор ручного типа достаточно надежен, может работать от батареек, имеет простую конструкцию и небольшие размеры.
Тем не менее, использование полуавтоматического титратора считается более эффективным вариантом в случае, когда процесс подготовки проб представляет собой длительную процедуру, которую нельзя или сложно автоматизировать, а само титрование осуществляется достаточно просто и быстро. Титрант добавляют к испытуемой пробе по нажатию кнопки на специальном пульте, а конечная точка титрования определяется по показателям индикатора. Данный способ проведения анализа схож с ручным титрованием, однако имеет бюретки высокого разрешения, возможность настройки процесса перемешивания и систему автоматического расчета анализов, что делает этот вариант титрования более простым. Полуавтоматические титраторы предусматривают осуществление отдельных операций как самим лаборантом, так и с использовании подключаемого оборудования. К таким операциям относят добавление реагентов в бюретку, перемешивание компонентов, прекращение подачи титранта, слив прошедших анализ проб, удаление остатков реагентов и т.д.
В свою очередь действия, совершаемые титраторами промышленного назначения при выполнении анализа, выполняются автоматически, что позволяет им в течение длительного периода работать без участия оператора. Это способствует обеспечению практичности, надежности и безопасности проводимых измерений. Особенно эффективны автоматические титраторы в тех случаях, когда есть необходимость в течение долгого времени проводить ряд однотипных измерений.
Ниже в качестве примера представлена схема устройства автоматического титратора. В этом случае пробы периодически забираются непосредственно из технологического потока.
Промышленные модели титраторов, не требующие вмешательства оператора для осуществления всех операций, работают при полном автоматизировании аналитического процесса, осуществляя анализ по заданной программе: непрерывно, в периодическом режиме или выполняют работу циклами.
Дополнительной функцией промышленного автоматического титратора может являться система термостатирования, благодаря которой внутри системы поддерживается необходимая температура. Отдельные модели оснащаются дополнительными устройствами, способными изменять скорость подачи титранта автоматически, а при приближении конечной точки анализа их работа замедляется. Удаления остатков реагентов из системы и заполнение бюретки титрантом для выполнения следующего анализа происходит без вмешательства оператора. За выполнение этих этапов анализа отвечает внутренний встроенный насос.
Промышленные титраторы различаются системой управления, которую можно реализовывать по 2-м схемам: “максимальной” и “непрерывной” (без пауз). Первая схема рассчитана на определенное, строго фиксированное время начала каждой из процедур, независимо от момента окончания предыдущей. Вторая схема управления рассчитана на непрерывное титрование, и в этом случае максимальное время прохождения предыдущего этапа анализа не учитывается, а следующий шаг операции начинается сразу же после окончания предыдущего.
Промышленные титраторы, работающие по первой схеме управления, конструктивно более просты и надежны, однако результаты их анализов менее точны, а время, затрачиваемое на проведение исследования пробы, больше. Промышленные титраторы второй группы более сложны по конструкции и имеют меньшую степень надёжности, однако результаты анализов более точны, а скорость выполнения анализов выше.
Титрирующее оборудование может быть классифицировано по различным признакам, как то режим работы, их назначение и принцип действия аналитического блока.
Способ получения и фиксации аналитических данных делит титраторы на:
В зависимости от степени участия оператора в процессе проведения анализа, выделяют два типа титраторов:
Конечную точку анализа или его завершение можно определять различным путём, в зависимости от выбранного способа. В этой связи титраторы можно подразделить на несколько типов:
Самую распространённую группу представляют потенциометрические титраторы, принцип действия которых базируется на замере электрического потенциала. Такой титратор оснащён электродами из никеля, платины, серебра или стеклянными индикаторными электродами, с помощью которых производится замер.
В случаях, когда использование потенциометрического титратора невозможна по тем или иным причинам (невозможность подбора электродов или негативное на них влияние со стороны исследуемого образца), может использоваться термометрический титратор, замеряющий изменения температуры при протекании экзотермических (с выделением тепла) или экзотермических (с поглощением тепла) реакций титранта и аналита. Конструктивным отличием титраторов данной группы является температурный датчик на полупроводниках, имеющий малое время реагирования и высокую степень разрешения.
В амперометрических титраторах момент завершения анализа определяется на основе измерений силы тока, протекающего через анализируемый раствор. Измерения проводятся с помощью электродов из платины или графита.
Кондуктометрические титраторы производят замер удельной электропроводимости раствора для определения конечной точки титрования. Кондуктометрические титраторы могут быть контактными с двумя электродами или бесконтактными.
Кулонометрические титраторы используют потенциометрию или амперометрию для контроля процесса. Их отличительной особенностью является наличие вспомогательных электродов, на которых в результате электрохимических реакций непосредственно получается титрант. Для получения титранта в ячейке может потребоваться добавление вспомогательных веществ или использование электрода из определенного материала. В случае протекания побочных реакций может потребоваться введение дополнительного титранта извне, для чего используют отдельные ячейки для получения титранта.
Принцип работы фотометрических титраторов основывается на измерении величины поглощения раствором монохромного излучения. Для этих целей он дополнительно снабжается источником излучения, устройством, преобразующим световой поток в монохромный луч, фотоэлементом, воспринимающим прошедший раствор поток монохромного излучения, и датчиком, считывающим электрические сигналы от фотоэлемента. Метод работы таких титраторов может быть индикаторным или безиндикаторным. При индикаторном методе анализируется смена цвета окраски титруемого раствора, когда в него добавляется титрант. При безиндикаторном методе определения окончания анализа измеряется оптическая прозрачность (плотность) раствора.
Для выполнения титриметрических анализов методом Фишера используется волюметрический титратор. Данным титратором определяется содержание объёма воды по методу, разработанному немецким нефтехимиком Карлом Фишером. Данный метод может использоваться при содержании воды от 0,001% до 100%.
Автоматический титратор включает комбинацию из поршневой бюретки и измерительного прибора. Достаточно нажать на кнопку и через мгновение на дисплее появится результат.
Объем поставки:
Титратор в комплекте с дозатором,
стойкой штатива,
магнитной мешалкой,
измерительной схемой рН,
комплект шаблонов.
Стандарт: EN ISO 8655-3
Стакан: 20 мл из материала DURAN с защитой от ультрафиолетовых лучей
Точность дозировки согласно EN ISO 8655-3: допуск на систематические замеры 0,1%, на выборочные замеры 0,05%
Индикация: большой жидкокристаллический экран размером 69 х 39 мм, пикселей 64 х 128
Диапазон замеров: от 0 до 14 рН, от -1400 до +1400 мВ
Температурный зонд: Pt 1000, диапазон замеров от -30 до +115°С
Интерфейс: RS 232 C
Более точная и удобная альтернатива титратору с бутылочной насадкой и классической стеклянной бюретке для любых лабораторных задач по титрации. Благодаря новому 3/2-ходовому клапану, управляемому двигателем, титратор применим для любых водных и неводных титрационных реакций.
Объем поставки: титратор в комплекте с дозировочной насадкой 20 мл, титровочным острием с шлангом, стойка штатива, держатель электродов/острия титратора, клавиша, магнитная мешалка
Подсоединение мешалки: разъемное штепсельное соединение с встроенным питанием низкого напряжения для магнитной мешалки
Клавиши: подсоединение клавиши
Индикация: 4-значный ЖК-индикатор
Индикация объема: 00,00…999,9 мл
Разрешение индикации: 0,01 мл
Цилиндр: 20 мл цилиндр DURAN в комплекте с защитой от ультрафиолета
Разрешение бюретки: 1/8000
Точность дозирования: допуск на систематические замеры 0,1%, на выборочные замеры 0,05% согласно EN ISO 8655, часть 3
Сетевое подсоединение: 230 В / 50/60 Гц
Стандарт: ISO 8655, часть 3